
在卡爾費休容量法水分測定實驗中,
您是否也會經常遇到以下難題?
滴定劑的滴定度隨著時間逐漸下降?
滴定劑消耗體積過多,導致滴定時間變長?
滴定儀經常出現漂移值不穩定,無法判斷滴定終點?
默克在卡爾費休試劑的研發和生產中已深耕了近半個世紀,針對您實驗中遇到的各種難題,我們已完成滴定度比對實驗,這些實驗數據可為您質量控制或方法驗證提供重要的參考。
所需卡爾費休滴定劑
(以容量法單組分滴定劑為例)
試劑品牌 | 標稱滴定度 (mg H₂O/mL) | 溶劑體系 |
默克Aquastar®品牌 (貨號:1.88005) | 5.0 mg/mL±0.1 | 甲醇/咪唑 |
某品牌 | 5.0 mg/mL±0.2 | 甲醇/咪唑 |
儀器和實驗條件
卡爾費休容量法水分測定儀:1套
實驗室條件:25 ± 1°C,相對濕度≤40% RH。
標準物質:
•
► 標準水,含水量:1%
(貨號:1.88052,CRM級,8mL安瓿瓶)
► 二水合酒石酸鈉標準水,含水量:15.66%
(貨號:1.06664,CRM級,固體,適用于容量法)
實驗步驟簡介
✦ 新開封卡爾費休試劑的滴定度標定和驗證
•
► 使用標準水(貨號1.88052)
標定兩個不同品牌滴定劑的真實滴定度
(重復3次以上)
► 使用二水合酒石酸鈉標準水(貨號:1.06664)
驗證兩個不同品牌試劑的真實滴定度
(重復3次以上)
✦ 長期穩定性測試
(滴定度衰減率測試)
•
開封后第1、3、7天進行重復的滴定度標定,觀察滴定度衰減情況,并做好實驗記錄
✦ 加標回收實驗測試
•
加入丙酮溶液等常見干擾物進行回收率測試
一、滴定度驗證實驗數據
試劑品牌 | 測得水含量 (%) | 理論值 (%) | 回收率 |
默克Aquastar®品牌 | 15.61 | 15.66 | 99.7% |
某品牌 | 15.52 | 15.66 | 99.1% |
二、滴定度長期穩定性測試實驗數據
儲存時間 | 默克Aquastar®品牌 (剩余滴定度) | 某品牌 (剩余滴定度) |
第1天 | 4.98 (100%) | 4.87(100%) |
第3天 | 4.95 (99.4%) | 4.79 (98.4%) |
第7天 | 4.91 (98.6%) | 4.65 (95.5%) |
三、加標回收實驗數據
試劑品牌 | 加入10%丙酮溶液,進行加標回收率測試實驗 |
默克Aquastar®品牌 | 97.8% |
某品牌 | 92.3% |
比對實驗結論
測量性能 | 默克Aquastar®品牌 | 某品牌 |
準確性 | 更接近標稱值 (偏差:<1%) | 略低 (偏差:2-3%) |
精準性 | 相對標準偏差 (RSD)≤0.5% | 相對標準偏差 (RSD)≤1% |
穩定性 | 開封后7天內 滴定度衰減<2% | 開封后7天內 滴定度衰減<5% |
抗干擾 | 加標回收率測試:97.8% | 加標回收率測試:92.3% |
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